春節期間實(shí)驗室儀器維護技能大全

  即將過(guò)年，實(shí)驗室里的儀器也正好放個(gè)假。但平時(shí)高頻使用又精密的儀器，怎么讓它們“閑”下來(lái)，怎么能確保收假能夠馬上順利投入使用，操作起來(lái)也很有講究！小編整理了一些常用儀器的關(guān)機、維護事項，你回家之前都做到了嗎？

  LC液相色譜篇

  1、色譜柱

  在停機前，根據您最后一次的實(shí)驗條件，把色譜柱沖洗干凈。請遵循如下置換原則：

  反相系統：緩沖鹽->水->有機溶劑

  正相系統：正相溶劑->柱保存溶劑

  同時(shí)，為了保證色譜柱填料不被損壞，取下的色譜柱兩端需擰上堵頭。

  2、儀器

  清洗系統和手動(dòng)進(jìn)樣閥：根據所作樣品不同，關(guān)機清洗的方式不一，具體方法如下：  

  A．如果流動(dòng)相是有機相，只包括：甲醇，乙腈，異丙醇，水等；清洗時(shí)，只 需用：甲醇100%清洗40～60分鐘即可關(guān)機。即將水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇，將泵的比例調到95%沖洗。   

  B．如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類(lèi)，如：弱酸，弱堿（強酸堿絕對禁止注入本機?。?，乙酸，乙酸銨，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸鹽等。清洗時(shí)，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分鐘，再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相，將泵的比率調到95%，清洗80～100分鐘，再將水相的溶劑瓶換到甲醇，泵的比率不變，清洗40分鐘方可關(guān)機。   

  C．色譜柱清洗的時(shí)候，不推薦用純水洗，加入5%甲醇才能保證濕潤，否則色譜柱的碳鏈會(huì )發(fā)生塌陷，破壞柱子。    

  D．進(jìn)樣閥的清洗原則同上，只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴禁停留在，Laod和inject中間。    

  E．清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇（最好都用100%甲醇充滿(mǎn)），以防霉變。因此在清洗的最后階段，最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過(guò)一遍。

  儀器同樣應保存在有機溶劑中，具體操作步驟（以反相系統在緩沖鹽狀態(tài)下為例)：

  - 取下已沖洗干凈的色譜柱妥善保存，用兩通連接其兩端管路。

  - 將含有緩沖鹽的管路放入純水流動(dòng)相內，并對其進(jìn)行灌注約5分鐘（置換泵頭及進(jìn)口管內的緩沖鹽）。

  - 以1.0mL/min流速沖洗儀器至少30分鐘（置換儀器內溶劑）。

  - 將儀器所有進(jìn)口管路都放入甲醇流動(dòng)相中（Alliance系統包括A/B/C/D溶劑管路，洗針管路，柱塞密封清洗管路；UPLC系統通常包括溶劑管路，Purge管路，Wash管路，柱塞密封清洗管路）。

  - 對以上管路還需用有機相分別執行濕灌注（每路約5分鐘），進(jìn)樣器灌注（5次），柱塞清洗灌注以及手動(dòng)洗針（各5次）。 

注意：儀器上的所有溶劑管路都要按照上文提到的置換原則，最終用有機溶劑充分灌注清洗干凈并保存于有機溶劑中（最好是甲醇溶劑，正相系統可保存于異丙醇中），以避免管路長(cháng)菌或者堵塞。 

  3、關(guān)機

  - 取出進(jìn)樣器內所有裝樣品的樣品瓶，并妥善處理。

  - 關(guān)閉所有的儀器電源并拔掉電源線(xiàn)，保證儀器在不帶電的狀態(tài)下。尤其是UPLC系統，若儀器帶電，某些模塊即使不開(kāi)機其風(fēng)扇仍在運行轉動(dòng)。建議拔下所有連接在墻上的插線(xiàn)板的插頭。

  - 妥善處理掉儀器廢液瓶中的廢液。

  - 提前備份工作站中的重要數據，以防數據丟失。

  LC-MS液質(zhì)聯(lián)用篇

  質(zhì)譜儀器關(guān)機停用，建議分三步：

  1、沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相

  質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動(dòng)相換成甲醇/水：50/50 ，用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。 然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。

  2、關(guān)高壓，泄真空， 停質(zhì)譜

  - 首先保證液相流速停止， 然后把去溶劑氣溫度設到最低值，待溫度降到40℃后停止氮氣。

  - Standby 質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫。

  - Vent儀器， 泄真空，確認分子泵轉速降到3%以下。 

  - 關(guān)質(zhì)譜儀，液相電源開(kāi)關(guān)，關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥。 

  3、關(guān)閉氣路及電源

  關(guān)閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源，關(guān)閉UPS。仔細檢查一下實(shí)驗室的水，電，氣是否都已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關(guān)機完成。

  ICS離子色譜篇

  色譜柱

  1. 實(shí)驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上； 

  2. 超過(guò)1個(gè)月不開(kāi)機，建議將色譜柱拆下，色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。  

  關(guān)機過(guò)程

  1. 關(guān)閉抑制器； 

  2. 關(guān)閉CR-TC；（如未配置RFC-30，請忽略此步驟） 

  3. 關(guān)閉EGC；（如未配置RFC-30，請忽略此步驟） 

  4. 關(guān)閉RFC-30；（如未配置RFC-30，請忽略此步驟） 

  5. 關(guān)泵； 

  6. 退出變色龍軟件； 

  7. 關(guān)閉儀器電源； 

  8. 關(guān)閉電腦電源； 

  9. 關(guān)閉氮氣總閥。（如未配置氮氣分壓裝置，請忽略此步驟） 

  色譜柱保存篇

  春節長(cháng)假期間，建議將分析柱從儀器上拆下來(lái)保存：（注意拆下來(lái)的色譜柱兩端要用死堵頭密封，避免保存溶液揮發(fā)）

  反相色譜柱：清洗完成后，將反相色譜柱保存在高比例的有機相中（推薦80%有機相20%水或儲存于純甲醇或乙腈中）。（若色譜柱有特殊要求，請參照說(shuō)明書(shū)來(lái)操作）

  正相色譜柱：保存溶劑通常是含乙醇的正己烷，也可在常規清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽（5mM）中。PA=90：10中，離子交換柱可以?xún)Υ嬗谒ê栏瘎┋B氮化鈉或柳硫汞）中，并將購買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。

  氨基柱：由于氨基色譜柱的特殊性，如果條件允許，在存放一段時(shí)間后，取出再沖洗過(guò)渡一下，可以幫助延長(cháng)柱壽命。

  保護色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說(shuō)明書(shū)的使用范圍來(lái)使用色譜柱，避免超限或者臨界使用。即便是修飾過(guò)的寬pH范圍色譜柱，也并不是說(shuō)可以在極限附近無(wú)限制使用的。在使用前，請仔細閱讀色譜柱說(shuō)明書(shū)，仔細閱讀說(shuō)明書(shū)！仔細閱讀說(shuō)明書(shū)！仔細閱讀說(shuō)明書(shū)！重要的事情說(shuō)三遍。同樣類(lèi)型的色譜柱可能也會(huì )千變萬(wàn)化，但是它隨盒子一起的說(shuō)明書(shū)一定是最匹配它的。

  元素分析光譜質(zhì)譜儀器篇

  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

  1. 實(shí)驗結束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統5-10分鐘；

  2. 沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統中的去離子水；

  3. 關(guān)閉等離子體，松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

  4. 等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（2min左右）至儀器回到待機狀態(tài)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機和氬氣閥門(mén)；

  5. 拉下儀器左側的主電源開(kāi)關(guān)至OFF位置，等待一段時(shí)間后儀器會(huì )自動(dòng)卸真空，關(guān)閉排風(fēng)。

  電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

  1. 實(shí)驗結束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統5-10分鐘；

  2. 沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統中的去離子水；

  3. 點(diǎn)擊控制軟件中的off, 關(guān)閉等離子體，松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

  4. 等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（2min左右），再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機和排風(fēng)；

  5. 等待檢測器溫度升到室溫，再繼續通氬氣5-10分鐘，關(guān)閉氬氣閥門(mén)；

  6. 退出儀器控制軟件，關(guān)閉電腦電源、顯示器及打印機；

  7. 關(guān)閉儀器主機左側電源開(kāi)關(guān)及穩壓器。 

  原子吸收光譜儀（AAS）

  1. 針對原子吸收光譜儀火焰部分

  1.1 實(shí)驗結束后，用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統5-10分鐘；

  1.2 沖洗干凈后，將進(jìn)樣毛細管從去離子水中取出，排空毛細管中的去離子水；

  1.3 按下儀器主機上的熄火按鈕；

  1.4 打開(kāi)空氣壓縮機排空閥，排空壓縮機中的積水，關(guān)閉空氣壓縮機；

  1.5 關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門(mén)；

  1.6 長(cháng)按光譜儀上的紅色按鈕20秒，分幾次操作，徹底排空儀器中殘余氣體； 

  2. 針對原子吸收光譜儀石墨爐部分

  2.1 實(shí)驗結束后，進(jìn)樣針?lè )謩e吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復測試操作，降低儀器背景；

  2.2 停放進(jìn)樣針（[動(dòng)作]-[自動(dòng)進(jìn)樣器]-[停放]）；

  2.3 分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源；

  2.4 關(guān)閉冷卻循環(huán)水機電源；

  2.5關(guān)閉氬氣閥門(mén)；

  3. 關(guān)閉對應的元素燈，退出儀器控制軟件；

  4. 關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。

  原子熒光分光光度計（AFS）

  一、操作步驟：

  Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數→點(diǎn)火→做標準曲線(xiàn)→測樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣

  二、注意事項：

  1.在開(kāi)啟儀器前，一定要注意先開(kāi)啟載氣。

  2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適?？捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水。

  3.一定注意各泵管無(wú)泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。

  4.實(shí)驗時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進(jìn)入原子化器。

  5.在測試結束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開(kāi)壓塊，放松泵管。

  6.從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤(pán)，清洗樣品管及樣品盤(pán)，防止樣品盤(pán)被腐蝕。

  7.更換元素燈時(shí)，一定要在主機電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。

  8.當氣溫低及濕度大時(shí)，Hg燈不易起輝時(shí)，可在開(kāi)機狀態(tài)下，用綢布反復摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機配備的點(diǎn)火器，對燈的前半部放電，使其起輝。

  9.調節光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點(diǎn)在一個(gè)水平面上。

  10.氬氣：0.2～0.3 之間。

  關(guān)機之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時(shí)先熄火。

  注意事項：

  1. 清潔實(shí)驗室環(huán)境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周?chē)h(huán)境清潔；

  2. 數據處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數據文件，以防數據丟失！ 

  GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇

  Trace 1300系列氣相色譜儀 

  1. 關(guān)閉相關(guān)檢測器火焰（如FID、FPD）；

  2. 分別關(guān)閉檢測器和進(jìn)樣口溫度（降溫至100°C以下），將爐溫箱溫度設為40°C；

  3. 待儀器冷卻后，退出變色龍工作站，關(guān)掉氣相色譜電源；

  4. 關(guān)閉計算機系統和電源；

  5. 關(guān)閉載氣（氮氣）和檢測器工作氣體氣源總閥。 

  Trace ISQ單四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

  1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ，先設定MS transfer line Temp 至50 °C，Ion source temp 至50 °C，Send 發(fā)送參數給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 °C以下。

  2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數設置，將S/SL Inlet Temperature勾選去除（如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除），再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現有參數發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

  3. 關(guān)閉ISQ 的電源，關(guān)閉GC電源。

  4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。 

  TSQ 8000三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 

  1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ，先設定MS transfer line Temp 至50°C，Ion source temp 至50°C，Send 發(fā)送參數給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 °C以下。

  2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數設置，將S/SL Inlet Temperature 勾選去除（如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除），再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現有參數發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

  3. 關(guān)閉TSQ8000 的電源，關(guān)閉GC 的電源。

  4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

  TSQ系列 Quantum/Quantiva/ Endura/Quantis/Altis液質(zhì)聯(lián)用篇

  1、實(shí)驗結束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過(guò)程如下：

  1.1將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃；

  1.2用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵??；

  1.3將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0（如APCI源該項為放電電流設置為0）；

  1.4將鞘氣設為流速 30；

  1.5將輔助氣流速設為 5；

  1.6將離子源溫度設置為500℃（無(wú)加熱功能ESI該項則無(wú)需設置）

  1.7用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設為約0.5ml/min；

  1.8將流速關(guān)閉后再用氮氣吹掃5分鐘；

  1.9在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式；  

  2、關(guān)閉電子服務(wù)開(kāi)關(guān)(Electronics Service Switch)；

  3、1分鐘后關(guān)閉真空開(kāi)關(guān)(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的儀器請跳過(guò)此步驟）；

  4、同時(shí)關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開(kāi)關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置；

  5、關(guān)閉液相部分電源開(kāi)關(guān)；

  6、關(guān)閉計算機；

  7、關(guān)閉UPS電源，關(guān)閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥；

  注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干（防止溶劑揮發(fā)，觸動(dòng)氣體濕度報警器），將廢液瓶的廢液清空。